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苯、甲苯和二甲苯的检验方法 —— 气相色谱法

作者:      浏览次数:132次     发布时间:2019-02-20

一、主题内容与适用范围  本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。 本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定 (苏州二甲苯)

 1.1  检出下限  当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。

 1.2 测定范围  当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。稀释剂厂家

 1.3 干扰和排除  当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。

二、  原理  空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

三、  试剂和材料

 3.1  苯;色谱纯

 3.2  甲苯:色谱纯。

 3.3  二甲苯:色谱纯。

 3.4  二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。      3.5  色谱固定液:聚乙二醇6000

 3.6  6201担体:60~80目。

 3.7  椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

 3.8  纯氮:99.99%。

四、    仪器和设备

  4.1  活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10  min,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。

 4.2  空气采样器  流量范围0.2~1L/min,流量稳定,使用时用皂膜流量计校准采样系列采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。

 4.3  注射器:1mL,100mL。体积刻度误差应校正。

 4.4  微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。

 4.5  热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。 

4.6  具塞刻度试管:2mL。

4.7  气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

4.8  色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000—6201担体(5:100)固定相。 

五、    采样  在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min


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苯、甲苯和二甲苯的检验方法 —— 气相色谱法

一、主题内容与适用范围  本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。 本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定 (苏州二甲苯)

 1.1  检出下限  当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。

 1.2 测定范围  当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。稀释剂厂家

 1.3 干扰和排除  当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。

二、  原理  空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

三、  试剂和材料

 3.1  苯;色谱纯

 3.2  甲苯:色谱纯。

 3.3  二甲苯:色谱纯。

 3.4  二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。      3.5  色谱固定液:聚乙二醇6000

 3.6  6201担体:60~80目。

 3.7  椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

 3.8  纯氮:99.99%。

四、    仪器和设备

  4.1  活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10  min,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。

 4.2  空气采样器  流量范围0.2~1L/min,流量稳定,使用时用皂膜流量计校准采样系列采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。

 4.3  注射器:1mL,100mL。体积刻度误差应校正。

 4.4  微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。

 4.5  热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。 

4.6  具塞刻度试管:2mL。

4.7  气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

4.8  色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000—6201担体(5:100)固定相。 

五、    采样  在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min